گیره بالون
مواد شیمیایی
مواد آزمایشگاهی
 
 
 
Merck ، Scharlau ، Sigma-Aldrich ، Panreac ، Riedel ، Applichem ، Fluka ، CDH ، SD Fine ، DAEJUNG ، DUKSAN ، PARS CHEMIE

مواد شیمیایی و تجهیزات آزمایشگاهی

نویسنده : Ha med | تاریخ : 10:06 ق.ظ - یکشنبه 7 مرداد 1397


Merck ، Scharlau ، Sigma-Aldrich ، Panreac ، Riedel ، Applichem ، Fluka ، CDH ، SD Fine



مرک , شارلو , شارلب ,  سیگما ، آلدریچ , پانراک , ریدل , اپلیکم , فلوکا , سی دی اچ , استیفان



برچسب ها : مواد شیمیایی , مرک , شارلو , تجهیزات آزمایشگاهی , مواد شیمایی هندی , CDH ,
 

Merck ، Scharlau ، Sigma-Aldrich ، Panreac ، Riedel ، Applichem ،Fluka ، CDH ،SD Fine

نویسنده : Ha med | تاریخ : 11:04 ق.ظ - سه شنبه 8 اردیبهشت 1394


Merck ، Scharlau ، Sigma-Aldrich ، Panreac ، Riedel ، Applichem ، Fluka ، CDH ، SD Fine


1 12 Acetone for gas chromatography SupraSolv®
2 Acetic acid 1/10 /USSR
3 33209 Acetic acid min 99.8%/Sigma-Aldrich
4 974 Allyl alcohol for synthesis
5 1271 Alkaliblau Indikator
6 Ammonium dichromate CP /JHD
7 10011 Ammonia Solution AnalaR /BDH
8 AL0127 n-Amyl alcohol /Scharlau
9 212722 Antimonio /Panreac
10 28604 Astra- Diamond Green  G X /Riedel
11 9200 Azur I
12 BA0055 Barium chloride dihydrate , reagent grade/Scharlau
13 BA0053 Barium chloride dihydrate , extra pure/Scharlau
14 820138 1.2.4Benzenetricarboxylic 1,2-anhydride for synthesis
15 Benzyl Benzoate B.P
16 1825 Beryllium oxid anhydrous ,extra pure
17 چینی Bismarck brown Y
18 100165 Boric acid GR for analysis ACS,ISO,Reag. Ph Eur
19 Boric acid (ACS) pure p.a /POCH
20 BR0120 N-Bromosuccinimide,extra pure / Scharlau
21 B5705 Brilliant cresol blue/SCP
22 VE0070 Bromocresol green ,indicator
23 103025 Bromocresol purple
24 چینی Bromocresol purple (AR) /Kermel
25 20018 Bromophenol red /BDH
26 3023 Bromophenol red indicator
27 1990 1-Butanol GR for analysis ACS,ISO,Reag. Ph Eur
28 102002 Cadmium acetate dihydrate extra pure
29 CA0190 Calcium chloride anhydrous , granulated , extra pure
30 27856 Calcium chloride fused granular3-8 mesh/BDH
31 2053 Calcium granular particle size about 2-6 mm LAB
32 20305 Calcium nitratetetrahydrate AR/SDFCL
33 251179 Canada Balsam for clinical diagnosis /Panreac
34 166 Carbonat de bismuth/Paris
35 2223 Carbon tetrachloride for liquid chromatography LiChrosolv®
36 CA0380 Carmine C.l.75470, for microscopy
37 122509 Cesium chloride for analysis /Panreac
38 802809 2-Chloropropane for synthesis
39 39512 Chromosorb  W NAW /Riedel
40 39507 Chromosorb  P NAW /Riedel
41 102533 Cobalt(II) chloride hexahydrate extra pure
42 2544 Cobalt oxide G R
43 2588 Coffeine sodium benzoate powder
44 61145 Copper acetate monohydrate  purum p.a/Fluka
45 CR0135 Cryolite ,sYnthesis grade
46 VI0025 Crystal violet, C.l.42555,indicator, extra pure
47 27826 Cumene (iso – propylbenzene)  /BDH
48 13034 4-4Diantipyrylmethane/BDH
49 DI0972 N,N-Dimethylaniline , synthesis grade / Scharlau
50 3457 2.5Dimethylbenzenesulfonic acid 
51 803238 1,2-Dichlorobenzene for synthesis
52 DI0415 2.6-Dichlorophenol-indophenoi sodium salt dihydrate reagent/Scharlau
53 930 Diethyl ether for spectroscopy Uvasol®
54 3053 N,N-Dimethylformamide GR for analysis ACS,ISO,Reag.Ph Eur
55 DI1225 2-4Dinitrophenydrazine, reagent grade/Scharlau
56 BA0060 Diphenylamine-4-sulfonic acid barium salt, reagent grade
57 3091 Diphenylcarbazide GR for analysis
58 3091 Diphenylcarbazide GR for analysis
59 ET0085 Diisopropyl ether , synthesis grade/Scharlau
60 107961 Entellan® new rapid mounting medium for microscopy
61 32752 Eriochromcyanin/Riedel
62 32752 Eriochromcyanin/Riedel
63 NE0045 Eriochrome blach T,C.l 14645 indicator/Scharlau
64 3168 Eriochrome blue-black B PM metal indicator
65 3164 Eriochrome cyanine R GR for analysis (reagent of aluminium
66 9021 Esbach reagent
67 141317 Ethylene glycol mono - ethyl ether/Panreac
68 121869 Ethylenediamine PA/Panreac
69 161897 Ethylene glycol mono methyl ether,99% PS/Panreac
70 138962 Ethyl red ph=4.5 - 5.5/ BDH
71 892 Ethyl orthoformate pure
72 90582 Ferrous iodide B.P.C /England
73 L14980 Glycoli acid 67% ag .soln/ ALFA Aesar
74 347107 Gum arabic/CARLO ERBA
75 404111 Hydrochloric acid 1N/CARLO ERBA
76 404211 Hydrochloric acid 0.1N/CARLO ERBA
77 7657 Lactose monohydrate (milk sugar) for microbiology درباز    
78 004343 Lead sulphite/BDH
79 5312 Litmus extra pure indicator
80 5809 Magnesia rods for the phosphorus salt pearls LAB
81 12297 Magnesium chromate/Riedel
82 MA0048 Magnesium nitrate hexahydrate,extra pure
83 141404 Magnesium sulphate 7-hydrate
84 934045 Malachite green  for microscopy/CDH
85 5977 Marble powder for water analysis
86 6059 Methyl benzoate extra pure
87 Methyl bromide/ USA
88 Methyl red  ind/POCH
89 106075 Methyl red sodium salt (C.I. 13020) water-soluble indicator
90 5998 Metachromgelb
91 6008 Methanol extra pure Ph Eur,BP,NF
92 32213 Methanol puriss.p.a ACS reagent grade /Sigma-Aldrich
93 6130 Mixed indicator 5 for ammonia titrations
94 532 Molybdatophosphoric acid hydrate GR for analysis ACS,Reag. P
95 400 Molybdic acid about 85% MoO3 (containing ammonium molybdate)
96 Natrium arsanilic
97 4040 Neufuchsin
98 38270 Nitric acid 0.1mol/Riedel
99 30709 Nitric acid 65%/Sigma-Aldrich
100 OR0020 Orcein, for microscopy
101 OR0035 Orcinol monohydrate ,extra pure
102 6888 Papanicolaou's solution 2a Orange G solution (OG 6) for cyto
103 Paraplast  55-57 C /USA
104 1775 Petroleum benzine GR for analysis boiling range 40-70°C ,
105 10197 Petroleum spirit 60 - 80 / BDH
106 38090 Potassium bomide 0.1N /Riedel
107 141494 Potassium chloride PRS
108 PO0266 Potassium hydroxide,pellets , extra pure /Scharlau
109 PO0280 Potassium hydroxide, solution1 mol/(1) N)
110 30120 Potassium iodate /Riedel
111 PO0410 Potassium iodide .reagent grade/Scharlau
112 60472 Potassium  permangnate 0.02 mol/1 (0.1) standard TiT/Fluka
113 5117 Potassium pyroantimonate GR
114 921433 Phenanthroline Ar -1.10 /JHD
115 144852 Phenol, crystallized/Panreac
116 109535 pH-indicator strips(non-bleeding)pH 0-14
117 30417 Phosphoric acid, 85%ACS reagent/Sigma-Aldrich
118 39537 Porapak Q /Riedel
119 996 1-Propanol extra pure
120 6595 Rhodizonic acid disodium salt indicator for sulfate titratio
121 6595 Rhodizonic acid disodium salt indicator for sulfate titratio
122 A4439 Rose bengal C.L 45440/Applichem
123 81533 Silicegel 60     70-230 mesh` / Mn                                              
124 PL0070 Silver sulfate ,extra pure /Scharlau
125 SO0032 Sodium acetate anhydrous,extra pure/Scharlau
126 SO0035 Sodium acetate anhydrous,reagent grade/Scharlau
127 38150 Sodium arsenite 0.05mol/Riedel
128 SO0091 Sodium azide, extra pure/Scharlau
129 SO0250 Sodium chromate , reagent grade
130 SO0199 Sodium citrate dihydrate,extra pure/tri
131 SO0333 Sodium dihydrogen phosphate monohydrate,extra pure /Scharlau
132 901632 Sodium diphenylamine -4-sulfonate /JHD
133 SO0337 Sodium hydrogen phosphate anhydrous , reagent grade /di-
134 REACHM Sodium meta bisulfite pure/USSR
135 SO0565 Sodium metaperiodate ,reagent grade/Scharlau
136 71800 Sodium oxalate puriss.p.a 99.5% /Fluka
137 6557 di-Sodium oxalate GR for analysis 
138 SO0535 Sodium perchlorate monohydrate , extra pure/Scharlau
139 40216 Sodium silicate solution/SDFCL
140 REACHM Sodium sulfite anh pure/USSR
141 SO0672 Sodium sulfite ,extra pure/Scharlau
142 SO0665 Sodium sulfate anhydrous, powder ,extra pure/Scharlau
143 6672 Sodium tungstate dihydrate extra pure
144 6673 Sodium tungstate dihydrate GR for analysis
145 14304 Sodium tungstate-2- hydrate pure/Riedel
146 44095 Soya bean meal/BDH
147 760280 Stanard methylene blue tablets/BDH
148 ES0063 Tin (II) chloride dihydrate , extra pure/Scharlau
149 Tin (II) sulfate pure/POCH
150 Tin (II) oxide pure/POCH
151 Tin powder for laborat use 99.85%/POCH
152 Tin(II)chloride anhydrous pure/POCH
153 ES0065 Tin(IV) chloride , synthesis grade/Scharlau
154 958 Trichloroethylene extra pure
155 20370 Triethanolamine AR/SDFCL
156 821177 Trimethylamine (50% solution in water) for synthesis
157 161955 o-Toluidina / Panreac
158 131745 Tolueno PA/Panreac
159 582 Tungstophosphoric acid hydrate cryst. extra pure
160 TW0040 Tween 40,extra pure/Scharlau
161 947201 Vanadium (V) oxide/Fluka
162 1383 Wright's eosin methylene blue solution for microscopy
163 822337 m-Xylene for synthesis 
164 141787 Zinc nitrate 6-hydrate PRS
165 CI0207 Zinc sulfate heptahydrate,reagent grade/Scharlau
166 Zinc valerianate/Berlin




برچسب ها : مواد شیمیایی , مرک , شارلو , پانراک , فلوکا , Merck , Scharlau ,
 

تیترازول مرک . شارلو (محلول های استاندارد)

نویسنده : Ha med | تاریخ : 07:02 ب.ظ - جمعه 19 اردیبهشت 1393


               Scharlau - Scharlab      
      
                      Merck               

تیترازول :                                               

این گروه از محصولات  به گونه ای طراحی شده اند تا پاسخگوی نیازهای مشتریهای محترم باشند. مقدار دقیق غلظت عموما بسته به میزان رقیق سازی تیترازول و با توجه به جدول ذیل قابل حصول است .  تیترازول تهیه شده و به حجم رسیده مطابق با روشهای استاندارد مربوطه و توسط مواد مرجع گواهی شده تست می شود بدیهی است این کنترل کیفیت که بر طبق اصول تجزیه تیتراسیونی امری ضروری است در صورت  عدم استفاده از تیترازول, با توجه به زمان و هزینه خرید مواد مرجع گران قیمت  برای مقادیر کم محلولهای تهیه شده در آزمایشگاه به صرفه نخواهد بود. 

بدلیل سهولت عملکرد , لیبل آمپولها از نوع خود چسب بوده که به سهولت کنده شده و دوباره به ظرف نگهداری تیترازول به حجم رسیده چسبانده شود. بسته به نوع تیترازول جنس آمپولها از مواد مختلفی از جمله پلی اتیلن خیلی مقاوم , پلی اتیلن حاوی رنگدانه سیاه و یا شیشه قهوه ای ساخته شده اند. آب مورد استفاده برای رقیق سازی باید از نوع مقطر و عاری از گاز باشد چراکه در غیر اینصورت تشخیص نقطه پایانی مشکل شده و مقدار تیتر تغییر می کند. این تیترازولها  مزایای ذیل را به همراه دارند.

حاوی غلظت دقیقی از نمونه مدنظر همچون 1N  یا 1می باشند.

زمان ماندگاری طولانی

تیتر دقیق 1.000 ± 0.2 %

قیمت مناسب و حجم کم و به طبع حمل و نقل و نگهداری ساده تر.

غلظت نهایی با توجه به میزان رقیق سازی مندرج در جدول ذیل متغییرومتفاوت خواهد بود . بعنوان نمونه چنانچه مطابق ردیف آخر جدول تیترازول 1 مول در اختیار داشته باشیم بسته به اینکه آنرا تا 0.5, 1, 2, 5 و یا 10 لیتر رقیق کنیم بترتیب غلظتهای 2, 1,  0.5, 0.2 و 0.1 مول خواهیم داشت .

محلول‌های استاندارد مورد کاربرد

محلول درصد جرمی

محلولی است که در آن مقداری ماده حل‌شونده در 100 گرم محلول ، حل شده باشد.


100*جرم محلول/جرم ماده حل شونده = درصد جرمی


در صورت و مخرج باید از یک نوع یکای جرم استفاده شود. یعنی هر دو باید برحسب میلی‌گرم ، گرم یا کیلوگرم بیان شوند. مثلا ، بر روی بر چسب محلول شست وشوی دهان نوشته می شود: "محلول استریل سدیم کلرید 9/0 درصد برای شستشو". عبارت "سدیم کلرید 9/0 درصد" یعنی در 100 گرم از این محلول 9/0 گرم سدیم کلرید وجود دارد و بقیه آن آب است.

برای محلول‌های بسیار رقیق ، معمولا غلظت بر حسب قسمت در میلیون (ppm) بیان می‌شود.


106*جرم محلول/جرم ماده حل شونده=ppm


اگر حلال ، آب باشد و مقدار ماده حل‌شونده چنان کم باشد که چگالی محلول هم‌چنان g.mL-1 1,0 باقی بماند، در اینصورت رابطه به قرار زیر خواهد بود:


لیتر محلول/میلی گرم ماده حل شونده≈ppm


از ppm برای بیان مقادیر بسیار کم کاتیون‌ها و آنیون‌ها در آب دریا ، بدن جانداران ، بافت‌های گیاهی و میزان آلاینده‌های هوا و بطور کلی ، در مواردی که مقدار ماده حل‌شونده خیلی جزئی باشد، استفاده می‌شود. 

img/daneshnameh_up/5/5c/_ggttqq_chemistry.gif


محلول گرم در لیتر (غلظت معمولی-C)

در این محلول‌ها ، مقداری ماده حل‌شونده در یک لیتر محلول وجود دارد.


حجم محلول به لیتر/مقدار ماده حل شونده به گرم= C


برای مثال ، اگر در 200 میلی‌لیتر از محلولی به اندازه 4 گرم پتاسیم کلرید حل‌شده باشد، غلظت معمولی این محلول ، 20 گرم در لیتر خواهد بود.


200ml*1 L / 1000 ml=0,2 L لیتر محلول


C=4g / 0,2 L=20 g.L-1


محلول مول در لیتر (مولار CM)

غلظت مولار رایج‌ترین روش برای بیان غلظت است و محلول مولار ، محلولی است که در هر لیتر آن ، به اندازه یک مول ماده حل‌شونده ، حل شده باشد. مانند محلول یک مول بر لیتر لیتیم کلرید که در آن ، یک لیتر محلول دارای یک مول لیتیم کلرید است.


حجم محلول (لیتر)/مقدار ماده حل شونده (مول)=غلظت مولار (M)


محلول مولال (m)

محلولی که در آن یک مول ماده حل‌شونده در یک کیلوگرم حلال شده باشد، محلول مولال نامیده می‌شود. از غلظت مولال در مطالعه خواص کولیگاتیو محلول‌ها بکار می‌رود.


مقدار ماده حل شونده (مول)/کیلوگرم حلال= غلظت مولال (m)


برای مثال ، اگر در 200 گرم آب خالص ، 0,03 مول کلرید پتاسیم حل شده باشد، مولالیته محلول عبارت خواهد بود:


200g*1 Kg/1000 g=0,2 Kg کیلوگرم حلال


مولال m=0,03(mol)/0,2Kg=0,15


محلول نرمال (N)

محلول نرمال ، محلولی است که یک اکی والان گرم ماده حل‌شونده در یک لیتر آن و یا یک میلی‌اکی‌والان گرم در هر لیتر آن حل شده باشد.


  • مفهوم اکی والان گرم: مقدار وزن اکی والان مواد مختلف طبق رابطه زیر به دست می‌آید:
    E=M/n

که M ، جرم مولکولی و n (ظرفیت) برای مواد مختلف به قرار زیر بدست می‌آید: 
مقدار n برای اسیدها برابر تعداد هیدروژن‌های اسیدی و برای بازها ، برابر تعداد -OH ، برای نمک‌ها برابر ظرفیت فلز ضرب‌در تعداد فلز و برای واکنش‌هایاکسایش- کاهش برابر درجه کاهش یا اکسایش است.


با بدست آوردن مقدار E (وزن اکی والان) می‌توان تعداد اکی‌والان را از رابطه زیر حساب کرد:


وزن اکی والان/جرم ماده برحسب گرم= =m/E تعداد اکی والان


در نتیجه ، نرمالیته یک محلول بیانگر تعداد اکی‌والان‌ها در یک لیتر محلول یا تعداد میلی‌اکی‌والان در هر میلی‌لیتر محلول می‌باشد. پس ، یک محلول 0,2 N نقره نیترات ، 0,2 میلی اکی والان (meq) از نقره‌نیترات در هر میلی‌لیتر یا 0,2 اکی والان (eq) در هر لیتر محلول دارد. 


روابط بین محلول های استاندارد

CM=C/M

C=NE
 
                                                              N=CM*n


در این روابط: CM مولاریته ، C غلظت گرم در لیتر ، N نرمالیته ، M جرم مولکولی ، E اکی والان گرم و n ظرفیت است. 




 




برچسب ها : مواد شیمیایی , شارلو , شارلب , مرک , Scharlau - Scharlab و Merck , محلول های استاندارد , مواد شیمیایی و تجهیزات آزمایشگاهی ,
 

آشنایی با برخی معرفهای آزمایشگاهی

نویسنده : Ha med | تاریخ : 12:02 ب.ظ - جمعه 20 دی 1392


آشنایی با برخی معرفهای آزمایشگاهی:

معرف تالنز:Tollens Reagent)):
از این معرف برای شناسایی آلدهید ها استفاده میشود. البته این معرف به آسیلوئینها- دی فنیل آمینها-آلفا نفتول و برخی فنلها نیز جواب مثبت میدهد.چون این معرف اگر خیلی بماند احتمال انفجار دارد بنابراین همیشه باید به مقدار مورد نیاز تهیه شود و اگر اضافی آمد دور ریخته شود.
برای تهیه این معرف در یک لوله آزمایش 2 میلی لیتر از محلول نیترات نقره 5% بریزید.سپس 1 قطره از محلول 10% سود به آن بیفزایید.
به این لوله قطره قطره آمونیاک 2% اضافه کنید تا اکسید نقره را حل کند و وقتی اکسید نقره حل شد دیگر آمونیاک اضافه نکنید.

معرف آمونیوم هگزانیتراتو سریم(IV):
از این معرف برای شناسایی عامل OH الکلی استفاده میشود.برای تهیه این معرف ابتدا 13 میلی لیتر اسید نیتریک غلیظ را به 400 میلی لیتر آب مقطر اضافه کرده و مقدار 6/109 گرم آمونیوم هگزانیتراتو سریم را بدان اضافه کنید و تکان دهید تا حل شود.سپس حجم محلول را با آب مقطر به 500 میلی لیتر برسانید. این معرف تا یک ماه قابل استفاده است.

معرف لوکاس:Lucas Reagent)):
همانطور که میدانید از این معرف برای شناسایی نوع الکلها استفاده میشود و در واقع الکلهای نوع سوم سریعا با این معرف واکنش میدهند ولی الکلهای نوع دوم واکنشی کند داشته و الکلهای نوع اول واکنشی ندارند.
برای تهیه این معرف 136 گرم کلرید روی بدون آب را در 105 گرم اسید کلریدریک غلیظ همراه با سرد کردن حل کنید.

معرف تست یدوفرم:
از این معرف برای شناسایی متیل کتونها استفاده میشود.البته اتانل و متیل کاربینولها هم با این معرف واکنش میدهند. برای تهیه این معرف 200 گرم یدید پتاسیم و 100 گرم ید به 800 میلی لیتر آب مقطر اضافه کنید و هم بزنید تا کاملا حل شود
معرف آب برم:
از این معرف برای تشخیص وجود فنل استفاده میشود. برای تهیه آن 15 گرم پتاسیم بروماید را در 100 میلی لیتر اضافه کنید و سپس 10 گرم برم به آن بیفزایید.

فنل فتالئین: 
مقدار 1 گرم از فنل فتالئین را در 100 میلی لیتر اتانل حل کنید.

 متیل رد: 
 مقدار 100 میلی گرم از متیل رد را در 100 میلی لیتر اتانل حل کرده سپس با کاغذ صافی فیلتر کنید.

 متیل اورانژ: 
 مقدار 100 میلی گرم از متیل اورانژ را در 100 میلی لیتر آب مقطر حل کرده سپس با کاغذ صافی فیلتر کنید.

 سبز برموکرزول: 
 مقدار 50 میلی گرم از سبز برموکرزول را در 100 میلی لیتر آب مقطر حل کرده سپس با کاغذ صافی فیلتر کنید.

 آبی برموکروزول:
  مقدار 50 میلی گرم از آبی برموکرزول را در 100 میلی لیتر آب مقطر حل کرده سپس با کاغذ صافی فیلتر کنید.

  1 – نفتول: 
 مقدار 1 گرم از 1- نفتول را در 25 میلی لیتر متانل حل کنید. توجه داشته باشید که این محلول همیشه باید تازه تهیه شود.

 چسب نشاسته یا Starch: 
 مقدار 1 گرم از نشاسته را با 10 میلی گرم یدید جیوه قرمز مخلوط کرده و در حداقل آب سرد حل کنید تا حالت چسب مانند بخود بگیرد. 
 بعد از آن 200 میلی لیتر آب جوش به آن اضافه کرده و به مدت 1 دقیقه محلول را بجوشانید و همزمان هم بزنید سپس بگذارید تا سرد 
 شود. دقت کنید که همیشه از محلول رویی که شفاف است استفاده کنید. بهتر است چسب نشاسته همیشه تازه تهیه شود. 
 اگر یدید جیوه قرمز نداشته باشید زیاد مشکلی بوجود نمی آورد.
 




برچسب ها : مواد شیمیایی , مواد شیمیایی مرک و شارلو , معرفهای آزمایشگاهی , معرف لوکاس .معرف تالنز.معرف آمونیوم هگزانیتراتو سریم(IV) .معرف تست یدوفرم.معرف آب برم.فنل فتالئین. متیل رد.متیل اورانژ. سبز برموکرزول , مرک , Scharlau - Scharlab , Merck KGaA ,
 

معرفی عناصر جدول مندلیف بریلیم . لیتیم .نیکل

نویسنده : Ha med | تاریخ : 09:34 ق.ظ - پنجشنبه 7 شهریور 1392

معرفی عناصر جدول مندلیف :

بریلیم


اطلاعات اولیه 

بریلیم ، عنصر شیمیایی است که در جدول تناوبی با نشان Be نشان داده شده و دارای عدد اتمی 4 است. بریلیم عنصری است دو ارزشی و سمی ، خاکستری متمایل به آبی ، محکم ، سبک ولی شکننده. این عنصر ، فلز قلیایی خاکی است که عمدتا" بعنوان عامل استحکام در آلیاژها بکار می‌رود. 

تاریخچـــــــــــــه 

کلمه بریلیم از واﮊه یونانی beryllos ، beryl گرفته شده است. زمانی بریلیم را گلوسینیم می‌نامیدند ( از واﮊه یونانی glykys به معنی شیرین ) که علت آن طعم شیرین نمکهای آن بود. در سال 1798 "ونکولین" این عنصر را بصورت اکسید در سنگ زمرد کشف کرد. در سال 1828 "فردریک وهلر" و "آ.آ. بوسی" ( A.A.Bussy ) بطور جداگانه این فلز را از طریق واکنش پتاسیم بر روی کلرید بریلیم بدست آوردند. 

پیدایـــــــــش 

بریلیم در 30 کانی مختلف یافت می‌شود که مهمترین آنها ، برتراندیت ، زمرد ، بریل زرد و فناکیت هستند. اشکال ارزشمند بریل ،‌ زمرد کبود و زمرد است . 


 

مهمترین منابع تجاری بریلیم و ترکیبات آن ، بریل و برترندیت (Bertrandite) می‌باشد. اخیرا" با روش کاهیدن فلورید بریلیم با فلز منیزیم تولید کلان این فلز انجام می‌شود. فلز بریلیم تا سال 1957 به‌آسانی بدست نمی‌آمد. 


خصوصیات قابل توجه 

بریلیم ، یکی از فلزات سبکی است که نقطه ذوب بسیار بالایی دارد. ضریب کشش این فلز سبک تقریبا 3/1 بزرگتر از فولاد است. دارای خاصیت هدایت گرمایی خوب ، غیر مغناطیسی و مقاوم در برابر اسید نیتریک غلیظ می‌باشد. نسبت به اشعه X بسیار نفوذ پذیر است و نوترونها در اثر برخورد ذرات آلفا ( مثلا" از رادیوم یا پلونیوم ) آزاد می‌شوند. ( تقریبا" 30 نوترون / میلیون ذرات آلفا ).

در شرایط فشار و حرارت استاندارد ، بریلیم در معرض هوا در برابر اکسیداسیون مقاومت می‌کند. ( اگرچه توانایی آن در خراشیدن شیشه احتمالا" به‌علت تشکیل لایه نازکی از اکسید است. ) 

کاربـــــــــــردها 

  • بریلیم در تولید بریلیم - مس بعنوان عامل آلیاﮊ ساز بکار می‌رود. این عنصر ، قابلیت جذب حرارت زیادی دارد. آلیاﮊ بریلیم - مس به‌علت خصوصیات هدایت برقی و حرارتی ، استقامت و سختی زیاد ، غیرمغناطیسی بودن ، مقاومت در برابر زنگ خوردگی و فرسایش ، کاربردهای زیادی دارد. از جمله این کاربردها تولید : الکترودهای جوش نقطه‌ای ، فنر ، ابزارهای فاقد جرقه و اتصالهای برقی است.
  • آلیاﮊ بریلیم - مس به‌جهت مقاومت چند جانبه ، سبکی و خمش ناپذیری در حرارتهای متغیر ، در صنایع دفاعی و هوافضا مثل سازه‌های بخشهای سبک‌وزن در هواپیماهای با سرعت بالا ، موشکها ، ماشینهای فضائی و ماهواره‌های ارتباطی بکار می‌رود.
  • ورقه‌های نازک بریلیم در عکسبرداری با اشعه X ، نورهای مرئی را ***** کرده و باعث آشکار شدن تنها اشعه Xِ می‌شود.
  • بریلیم در زمینه پرتو نگاری با اشعه X جهت بازساخت مدارهای یکپارچه میکروسکپی مورد استفاده قرار می‌گیرد.
  • چون از نظر جذب نوترون حرارتی واکنش سنجی پایینی دارد، در صنعت نیروی هسته‌ای از این عنصر در رآکتورهای اتمی بعنوان بازتابنده و کندساز استفاده می‌شود.
  • همچنین بریلیم در ساخت ترازنما ، تجهیزات کامپیوتری مختلف ، فنرهای ساعت و وسایلی که نیازمند مقاومتهای چندجانبه ، سبکی و استحکام است، بکار می‌رود.
  • اکسید بریلیم برای مصارف بسیاری که نیازمند هدایت حرارت خوب ، مقاومت زیاد ، استحکام و نقطه ذوب بالا هستند کاربرد دارد و از اکسید بریلیم بعنوان عایق استفاده می‌کنند.
  • ترکیبات بریلیم ، زمانی در لامپهای فلورسنت کاربرد داشتند، اما ادامه این کاربرد به‌‌علت بریلوز ( بیماری ناشی از مسمومیت توسط بریلیم ) در بین کارگران سازنده این لامپها متوقف شد.

ایزوتوپها 

بریلیم تنها یک ایزوتوپ پایدار دارد: (Be-9). بریلیم کیهانی (Be-10) توسط پراش ذرات اتمی اکسیژن و نیتروﮊن بوسیله اشعه کیهانی در جَو حاصل می‌شود. چون بریلیم تمایل دارد در محلولهایی با PH زیر 5,5 باشد ( بیشتر بارانها PH زیر 5 دارند ). این عنصر می‌تواند از طریق حل شدن در آب باران در زمین جابجا شود. وقتی باران بیشتر قلیایی شود، بریلیم از محلول خارج می‌شود.

Be-10 کیهانی با این روش در سطح خاک جمع می‌شود و نیم عمر نسبتا" طولانی آن (1,5 میلیون سال ) امکان می‌دهد تا قبل از فرسایش بصورت B-10 ( بور-10 ) مدت زیادی در سطح خاک باقی بماند. Be-10 و محصولات جانبی آن برای سنجس فرسایش خاک ، شکل‌گیری خاک از سنگپوش ، گسترش خاکهای لاتریک ، همچنین گوناگونیهای فعالیت خورشیدی و عمر Ice core بکار می‌رود.

این واقعیت که Be-7 و Be-8 ناپایدارند، پیامدهای اساسی بدنبال دارد، به این معنی که عناصر سنگینتر از بریلیم با همجوشی هسته‌ای در انفجار بزرگ (big Bang ) حاصل نشده‌اند. بعلاوه ، سطوح انرﮊی هسته‌ای بریلیم 8 به گونه ای است که کربن می‌تواند در ستاره‌ها تولید شود. پس وجود حیات را ممکن می‌سازد. 

هشدارهـــــــــا 

بریلیم و نمک آن ، موادی سمی و احتمالا" سرطان‌زا هستند. بریلوز یک بیماری مزمن ریوی است که در اثر تماس بریلیم ایجاد می‌شود. بیماری حاد بریلیم به صورت آماس ریه برای اولین بار در سال 1993 در اروپا و در سال 1943 در آمریکا گزارش شد. موارد بریلوز حاد ، اولین بار در سال 1946در بین کارگران کارخانجات لامپهای فلورسنت در ماساچوست دیده شد.

این بیماری از بسیاری جهات شبیه بیماری سارکوئیدز است و تمایز علائم آنها اغلب دشوار است. گرچه سال 1949 استفاده از ترکیبات بریلیم در لامپهای فلورسنت متوقف شد، مواجهه با این عنصر در صنایع هسته‌ای و هوافضا ، تصفیه فلز بریلیم ، ذوب آلیاﮊهای حاوی بریلیم ، تولید محصولات الکترونیکی و پرداختن با سایر مواد حاوی بریلیم همچنان وجود دارد.

در گذشته ، محققین ، بریلیم و ترکیبات آنرا می‌چشیدند تا در صورت طعم شیرین ، وجود این عنصر را تایید کنند. امروزه با ایجاد تجهیزات مدرن برای تشخیص این عنصر ، دیگر نیازی به انجام این کار خطرناک نیست و نباید چشیدن این ماده را امتحان کرد. با بریلیم و ترکیبات آن ، باید با کمال احتیاط رفتار شود و هنگام انجام هرگونه فعالیتی که احتمال آزاد شدن گرد بریلیم هست، احتیاط خاصی بکار رود. ( احتمال سرطان ریه در صورت تماس طولانی با بریلیم وجود دارد.)

در صورت بکاربردن روشهایی می‌توان از این عنصر بطور ایمن استفاده کرد. قبل از آشنایی با روشهای استفاده صحیح از این عنصر ، نباید به فعالیت با آن بپردازیم. 

تاثیرات سلامتی 

استنشاق بریلیم خطرناک است. تاثیر آن به میزان و زمان مواجهه با این عنصر بستگی دارد. اگر بریلیم موجود در سطح هوا افزایش یابد، ( بیشتر از μg/m 1000 ) وضعیت بحرانی بوجود خواهد آمد. این وضعیت همانند آماس ریه است و بیماری بریلیم حاد نامیده می‌شود. استانداردهای هوای محیط کار و اجتماع در جلوگیری از بیماریهای حاد ریوی موثرند.

تعدادی از مردم به بریلیم حساسیت دارند ( 1 تا 15 درصد ). این افراد ممکن است واکنشهای التهابی را در دستگاه تنفسی خود احساس کنند. این حالت بیماری بریلیم حاد (CBD) ، ممکن است سالها پس از مواجهه با سطح بالاتر از استاندارد بریلیم در افراد بوجود آید ( بیشتر از μg/m 2 ). این بیماری باعث احساس ضعف ، خستگی و مشکلات تنفسی می‌شود. همچنین می‌تواند باعث بی‌اشتهایی ، کاهش وزن ، بزرگی بخش راست قلب و در موارد پیشرفته بیماریهای قلبی شود.

حساسیت به بریلیم در بعضی افراد ممکن است فاقد علامت باشد. عموم مردم مستعد ابتلا به به بریلیم حاد نیستند، چون میزان بریلیم در سطح هوا بطور طبیعی بسیار پایین است( μg/m 00002/0- 00003/0 ). در بلع بریلیم هیچگونه عارضه ای ثبت نشده است، چون روده و معده انسان مقدار بسیار کمی از این عنصر را جذب می‌کنند. زخم معده در سگهایی که در غذایشان بریلیم بوده ، دیده شده است.

بریلیم در صورت تماس با پوستی که دارای بریدگی یا خراش است، ممکن است است ایجاد زخم یا لک نماید. تماس طولانی با بریلیم نیز ممکن است باعث ابتلا به سرطان گردد. سازمان بهداشت و خدمات انسانی آمریکا و آژانس بین‌المللی تحقیقات سرطان این کشور ، سرطان‌زایی بریلیم را تایید کرده‌اند. نمایندگی حفاظت از محیط زیست آمریکا(EPA) برآورد کرده است که تماس با بریلیم در مدت عمر با میزان μg/g 4 می‌تواند یک نفر از هر هزار نفر را به سرطان مبتلا کند.

هیچ مطالعه ای درباره تاثیر بریلیم روی بچه‌هایی که در معرض آن هستند، صورت نگرفته است، اما به نظر می‌رسد تاثیرات سلامتی بریلیم روی بچه‌ها همانند بزرگسالان باشد. نمی‌دانیم آیا بچه‌ها در آسیب‌پذیری نسبت به بریلیم با بزرگسالان تفاوت دارند. نمی‌دانیم آیا مواجهه با بریلیم ، تاثیری بر نارسائیِ جنین یا سایر تاثیرات پیشرفته در مردم خواهد داشت. بررسی اثرات پیشرفته در حیوانات قاطع نیستند.

میزان بریلیم را می‌توان در ادرار یا خون اندازه گیری کرد. اما میزان بریلیم موجود در خون یا ادرار نشان دهنده میزان یا مدت تماس با این عنصر نیست. میزان بریلیم همچنین می‌توان در نمونه‌های ریه یا پوست اندازه گیری کرد. این آزمایشات را معمولا"در مطب دکتر نمی‌توان انجام داد، اما دکتر می‌تواند نمونه‌ها را به آزمایشگاهی که انجام دهنده اینگونه آزمایشات است، ارسال کند. یکی دیگر از آزمایشات خون ، آزمایش تکثیر لنفوسیت بریلیم خون است که نشان دهنده حساسیت به بریلیم است و دارای ارزش پیش‌بینی برای CBD است.

میزان عادی بریلیم که احتمالا" صنایع به هوا می‌فرستند، دارای ترتیب μg/m 1 بطور میانگین دوره 30 روزه یا μg/m 2 در هوای اطاق کار برای 8 ساعت شیفت کاری می‌باشد.



معرفی عناصر جدول مندلیف :

لیتیم 
تاریخچــــــــــــه 

لیتیم را (واژه یونانی lithos به معنی سنگ) ، "Johann Arfvedson" در سال 1817 کشف کرد. "Arfvedson" این عنصر جدید را هنگامیکه در سوئد مشغول تجزیه و تحلیل بود، با مواد معدنی اسپادومین و لپدولیت دریک کانی پتالیت کشف نمود. "Christian Gmelin" در سال 1818 ، اولین کسی بود که شاهد قرمزرنگ شدن نمک لیتیم در شعله آتش بود. اما هر دوی این افراد ، در جداسازی این عنصر از نمکش ناکام ماندند.

این عنصر را برای اولین بار "W.T. Brande" و "Humphrey Davy" با استفاده از الکترولیز اکسید لیتیم جدا کردند. تولید تجاری فلز لیتیم در سال 1923 بوسیله شرکت آلمانی Metallgesellschaft AG و با استفاده از الکترولیز کلرید لیتیم و کلرید پتاسیم مذاب محقق گشت. ظاهرا" نام لیتیم به این علت انتخاب شد که این عنصر در یک ماده معدنی کشف شد، در حالیکه سایر فلزات قلیایی اولین بار در بافتهای گیاهی دیده شده‌اند. 

اطلاعات کلی 

لیتیم ، عنصر شیمیایی است، با نشان Li و عدد اتمی 3 که در جدول تناوبی به همراه فلزات قلیایی در گروه 1 قرار دارد. این عنصر در حالت خالص ، فلزی نرم و به رنگ سفید خاکستری می‌باشد که به‌سرعت در معرض آب و هوا اکسید شده ، کدر می‌گردد. لیتیم ، سبک‌ترین عنصر جامد بوده ، عمدتا" در آلیاژهای انتقال حرارت ، در باطری‌ها بکار رفته ، در بعضی از تثبیت‌کننده‌های حالت mood stabilizers مورد استفاده قرار می‌گیرد. 

خصوصیات قابل توجه 

لیتیم ، سبکترین فلزات و دارای چگالی به اندازه نصف چگالی آب است. این عنصر همانند همه فلزات قلیایی به‌راحتی در آب واکنش داده ، به سبب فعالیتش هرگز در طبیعت بصورت آزاد یافت نمی‌شود. با این وجود ، هنوز هم واکنش‌پذیری آن از سدیم کمتر است. وقتی لیتیم روی شعله قرار گیرد، رنگ زرشکی جالبی تولید می‌کند، اما اگر به شدت بسوزد، شعله‌هایی سفید درخشان ایجاد می‌کند. هنچنین لیتیم ، عنصری تک‌ظرفیتی است. 

کاربردهــــــــا 

لیتیم ، به‌علت گرمای ویژه‌ اش ( بالاتر از تمامی جامدات) در انتقال حرارت مورد استفاده قرار می‌گیرد. به‌علت خاصیت electrochemical ، ماده مهمی در آند باطریها محسوب می‌شود. سایر کاربردها:


  • نمکهای لیتیم ، مثل کربنات لیتیم ( Li2CO3 ) و سیترات لیتیم ، تثبیت‌کننده‌های حالت هستند که در درمان بیماریهای متضاد نقش دارند.
  • لیتیم کلرید و لیتیم برمید ، به‌شدت رطوبت را جذب می‌کنند، لذا در خشک کننده‌ها به‌کرات کاربرد دارند.
  • استارات لیتیم ، یک ماده لیز کننده کلی در دمای بالا و برای تمامی مقاصد به شمار می‌رود.
  • لیتیم ، عاملی آلیاژ ساز است که در تولید ترکیبات آلی مورد استفاده قرار گرفته ، نیز دارای کاربردهای اتمی می‌باشد.
  • گاهی اوقات از لیتیم در ساخت شیشه و سرامیک استفاده می‌گردد، مانند شیشه‌های 200 اینچی تلســـــکوپ در Mt. Palomat.
  • در فضاپیماها و زیردریائی ، برای خارج کردن دی‌اکسید کربن ازهوا از هیدروکسید لیتیم استفاده می‌شود.
  • از آلیاژ این فلز با آلومینیوم ، کادمیم ، مس و منگنز در ساخت قطعات هواپیماهای بلند پرواز استفاده می‌گردد.

پیدایـــــــــش 

لیتیم بسیار پراکنده است، اما به‌علت واکنش‌پذیری زیادی که دارد، در طبیعت بصورت آزاد وجود ندارد و همیشه بصورت ترکیب با یک یا چند عنصر یا ترکیب دیگر دیده می‌شود. این فلز بخش کوچکی از کلیه سنگهای آذرین را تشکیل داده ، نیز در بسیاری از شورابهای طبیعی وجود دارد. 



 


تولید لیتیم از پایان جنگ جهانی دوم به‌شدت افزایش یافت. این فلز در سنگهای آذرین از سایر عناصر جدا می‌شود و از آب چشمه‌های معدنی هم بدست می‌آید. لپدولیت ، اسپادومین ، پتالیت و امبلی گونیت ، مهمترین مواد معدنی حاوی لیتیم هستند. 
در آمریکا ، لیتیم را از شورابهای واقع در Searles Lake خشکیده در کالیفرنیا ، مناطقی از Nevada و نقاط دیگر بازیافت می‌کنند. این فلز که همانند سدیم ، پتاسیم و سایر اعضاء گروه فلزات قلیایی ، ظاهری سیمگون دارد، با روش الکترولیز از یک مخلوط لیتیم و کلرید پتاسیم گداخته تولید می‌شود. قیمت هر پوند لیتیم در سال 1997 ، 300 دلار آمریکا بود. جداسازی آن بصورت زیر است:


کاتد: *Li+* + e → Li 
آند: -Cl-* → 1/2 Cl2 (gas) + e 

ایزوتوپهـــــــــا 

لیتیم ، بطور طبیعی متشکل از 2 ایزوتوپ پایدار Li-7 و Li-6 است که Li-7 فراوان‌تر است ( وفور طبیعی 5/92%). 6 رادیوایزوتوپ هم برای آن وجود دارد که پایدارترین آنها ، Li-8 با نیمه عمر 838 هزارم ثانیه و Li-9 با نیمه عمــــــــــــــــر 3/178 هزارم ثانیه می‌باشد. مابقی ایزوتوپهای رادیواکتیو ، نیمه عمرهایی کمتر از 8,5 هزارم ثانیه داشته یا ناشناخته‌اند.

ایزوتوپهای لیتیم طی یک سری فرآیندهای طبیعی مختلف از جمله تشکیل مواد معدنی ( رسوب شیمیایی) ، متابولیسم ،(جابجائی یونی ،(در برخی از خاکهای معدنی که Li-6 به Li-7 ترجیح داده شده است در مکانهای octahedral ، لیتیم جایگزین منیزیم و آهن می‌شود) ، hyperfiltration و دگرگونی صخره‌ها ، بطور اساسی شکسته می‌شوند. 

هشدارهــــــــا 

لیتیم همانند فلزات قلیایی دیگر در حالت خالص ، شدیدا" آتش زا و در معرض هوا و مخصوصا" آب تا حدی انفجاری است. این فلز همچنین خورنده بوده ، لذا باید توجه خاص داشت و از تماس آن با پوست بدن اجتناب کرد. در صورت ذخیره ، باید آنرا در هیدروکربن مایع قابل اشتعالی مانند نفت نگهداری نمود. لیتیم ، هیچگونه نقش بیولوژیکی نداشته ، تا حدی سمی محسوب می‌شود.



برچسب ها : مواد شیمیایی , مواد شیمیایی مرک . شارلو , معرفی عناصر جدول مندلیف بریلیم . لیتیم .نیکل , کاربردهــــــــا .خصوصیات , Merck KGaA , Scharlau - Scharlab ,
 

کروماتوگرافی

نویسنده : Ha med | تاریخ : 06:11 ب.ظ - چهارشنبه 19 تیر 1392

کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (High Efficiency Liquid Chromatography)(HPLC)

 کروماتوگرافی مایع با فشار زیاد HPLC

می دانیم كه كروماتوگرافی روشی است برای شناسائی و جدا سازی و اندازه گیری مواد. HPLC یعنی كروماتوگرافی مایع با فشار زیاد یا كروماتوگرافی مایع با كاركرد عالی است. HPLC از دو فاز ثابت و متحرک تشكیل شده است. كه فاز ثابت ممكن است جامد و یا مایع باشد و فاز متحرک مایع است. HPLCبدون شک ، سریع‌ترین رشد را در بین تمام روش‌های جداسازی تجزیه‌ای با فروش سالیانه در گستره بیلیون دلار داشته است. دلایل این رشد انفجارآمیز عبارتند از حساسیت روش ، سازگاری سریع آن برای انجام اندازه‌گیری‌های کمی صحیح ، شایستگی آن برای جداسازی مواد گونه‌های غیرفرار یا ناپایدار در مقابل گرما و مهم‌ تر از همه ، کاربرد گسترده آن برای موادی است که در صنعت ، زمینه‌های مختلف علوم و جامعه اهمیت درجه اول را دارند. مزیت کروماتوگرافی نسبت به ستون تقطیر این است که به آسانی می‌توان به آن دست یافت. با وجود اینکه ممکن است چندین روز طول بکشد تا یک ستون تقطیر به حداکثر بازده خود برسد، ولی یک جداسازی کروماتوگرافی می‌تواند در عرض چند دقیقه یا چند ساعت انجام گیرد.یکی دیگر از مزایای برجستة روشهای کروماتوگرافی این است که آنها آرام هستند. به این معنی که احتمال تجزیة مواد جداشونده به وسیله این روش‌ها در مقایسه با سایر روش‌ها کمتر است.مزیت دیگر روش‌های کروماتوگرافی این است که تنها مقدار بسیار کمی از مخلوط برای تجزیه لازم است. به این علت، روشهای تجزیه‌ای مربوط به جداسازی کروماتوگرافی می‌توانند در مقیاس میکرو و نیمه میکرو انجام گیرند.

انتخاب بهترین روش کروماتوگرافی

انتخاب نوع روش کروماتوگرافی بجز در موارد واضح (مانند کروماتوگرافی گازی در جداسازی گازها) عموماً تجربی است. زیرا هنوز هیچ راهی برای پیش‌بینی بهترین روش برای جداسازی اجسام، مگر در چند مورد ساده وجود ندارد.

در ابتدا روش‌های ساده‌تری مانند کروماتوگرافی کاغذی و لایه نازک امتحان می‌شوند. در صورتی که با این روشها مستقیماً قادر به جداسازی باشند، جداسازی را باید به وسیلة آنها صورت داد. در غیر این صورت، از روش‌های پیچیده‌تر استفاده می‌شود.

کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC)، وقتی که روش‌های ساده فاقد کارایی لازم هستند، می‌تواند جوابگو باشد. ولی دانشمندان دریافتند که بهترین نوع به خاطر دقیق تر بودن کروماتوگرافی ژلی است.

کارایی ستون HPLC

کار این ستون نیز به اندازه ذرات داخل ستون بستگی دارد. هرچه اندازه ذرات کوچک‌ تر باشد، کاراییHPLC بیشتر می‌شود.

فاز ساکن و فاز متحرک

در مورد فاز‌های ساکن و متحرک یک قاعده کلی وجود دارد و آن ، این است که باید قطبیت حل‌ شونده و فاز متحرک ، نزدیک به هم باشد، ولی با فاز ساکن اختلاف داشته باشد. ترتیب قطبیت گروه‌های عاملی در ترکیبات به صورت زیر است:

هیدروکربن< اترها < استرها < کتون‌ها < آلدئیدها < آمیدها < آمین‌ها < الکل‌ها

به عنوان مثال ، فاز ساکن با قطبیت بالا مثل سیلیکات یا آلومین یا مایعات قطبی مثل تری‌اتیلن گلیگول که روی ذرات سیلیکات قرار گرفته‌اند و فاز متحرک ، حلال نسبتا غیر قطبی مثل هگزان یا ایزو پروپیل اتر را می‌توان نام برد.


خصوصیات فاز متحرک ( HPLC )

  • خلوص بالا
  • نقطه جوش حدود 20 تا 50 بالاتر از دمای ستون
  • گرانروی پایین
  • واکنش پذیری کم
  • قابلیت تطابق با آشکارساز
  • سمیت و اشتعال پذیری کم


مزایای HPLC

کاربرد HPLC برای مواد غیر فرار به قرار زیر می‌باشد:
از ستون‌های طولانی که سرعت حلال در تمام طول آنها نزدیک به مطلوب‌ترین سرعت باشد، می‌توان استفاده کرد و امکان تغییر دادن ماهیت فاز متحرک برای انجام شستشوی تدریجی و شستشوی مرحله‌ای یا هر دو وجود دارد.

آشکارساز

آشکارسازهای مورد استفاده در کروماتوگرافی مایع - مایع تمام خصوصیات آشکارسازهای کروماتوگرافی گازی را دارند، بجز اینکه در آشکارساز کروماتوگرافی مایع نیازی به محدوده دمایی بالا نیست. این شناساگرها کلاً دو دسته‌اند:

  • یک نوع کلی که به فاز متحرک عکس‌العمل نشان می‌دهند.
  • نوع خاصی که به حل شونده حساس هستند.


کاربردهای HPLC

کاربرد گسترده آن برای موادی است که در صنعت ، زمینه‌های مختلف علوم و جامعه اهمیت درجه اول را دارند. مثال‌هایی از این موارد عبارت‌اند از : اسیدهای آمینه ، پروتئین‌ها ، اسیدهای نوکلئیک ، هیدروکربنها ، هیدراتهای کربن ، داروها ، ترپنوئیدها، حشره‌کش‌ها ، آنتی‌بیوتیکها ، استروئیدها ، گونه‌های آلی یا فلزی و گروهی از مواد گوناگون معدنی.

در دستگاه HPLC سیستم پیچیده تری نسبت به دیگر روشهای کروماتوگرافی وجود دارد. اغلب ازستون‌های پر شده با ذرات ریز فاز ساکن استفاده می‌شود. به همین علت سطح بیشتری از فاز ساکن در ستون، در معرض اجزاء نمونه قرار می‌گیرد و در نتیجه راندمان جداسازی در این روش بیشتر از LSC  وLLC است.

 

اجزاء و قسمتهای مختلف دستگاه HPLC

1- مخازن حلال: كه در آنها فاز متحرک و یا حلالهای شستشو دهنده ستون ریخته شده است.

2- موتور یا پمپ: چون ستونها نسبتا طویل و اندازه ذرات كم است. به این جهت قابلیت نفوذ كم می شود و برای این كه حلال جریان داشته باشد باید فشاروجود داشته باشد. برای ایجاد فشار از پمپ یا موتور استفاده می كنیم. پمپ فشاری حدود psi 4500 می تواند ایجاد كند. و باید بتواند فشار ثابت ایجاد كند. حلال توسط پمپ با فلوی ثابتی بر روی فاز ثابت حركت داده می شود. حداكثر فلوئی كه فاز متحرک می تواند داشته باشدml/min 2.5 است. و بسته به نوع كاری كه می خواهیم انجام دهیم فلو فرق می كند، هر چه فلو كمتر باشد، فاصله پیک ها بیشتر است. چهارمخزن داریم مخزنD, C, B, A میزان فشار بستگی به فلوی ما دارد وقتی فلو ml/min 0.8 است میزان فشار حدود psi 1500 می شود. میزان فشار بستگی به نوع ستون دارد حداكثر فشار مجاز Psi 3500 است. حداكثر تغییرات فشار Psi 100 است. حداكثر فلوریت Flow rate ، ml/min 2.5 است. پس پمپ، حلال را از مخزن می گیرد و با سرعت گذر ثابتی آن را بداخل دستگاه وارد می كند. در دمای آزمایشگاه به دو روش می توانیم كار كنیم:

الف- روش ایزوكراتیک isocratic: اگر نسبت های مختلفی از فاز متحرک را در یک مخزن بریزیم و از همان  مخزن فاز متحرک را برداشت كنیم از روش ایزوكراتیک استفاده كرده ایم. مثلا در کار عملی انجام شده درآزمایشگاه فاز متحرك( 80% بافر فسفات 12%  متانول و 8% استونیتریل) است كه پس از صاف كردن همه را در یک مخزن مثل D می ریزیم و از همان مخزن پمپ برداشت  می كند.

ب - روش گرادیانت gradient :اجزاء فاز متحرک در مخازن مختلف ریخته می شود. دستگاه قابلیت این را دارد كه خودش نسبت های مختلف را از مخازن برداشت كند (طبق داده های ما)، مثلا می خواهیم ازمخزنA، 80% از مخزن B 8% و از مخزن C 12% بكشد. و بعد نسبت ها را مخلوط می كند. از این روش وقتی استفاده می كنیم كه نسبت های موردنظر را نمی دانیم و بخواهیم روش کار پیدا كنیم. ولی وقتی درصد فاز متحرک برای ما روشن شد می توانیم از روش ایزوكراتیک استفاده كنیم. فاز متحرک با فلوی ثابتی بر روی ستون حركت داده می شود حداكثر فلو در این آزمایش ml/min0.8 یا 1 است. بعد از فعال كردن هر پمپ flow rate را از كم به زیاد كم كم بالا می بریم تا حدود ml/min  0.8 یا 1 و می گذاریم حدود یک ربع ساعت یا نیم ساعت با فلوریت بالا كار كند و بعد فلوریت را به تدریج پایین می آوریم تا صفر و بعد پمپ را عوض می كنیم. یا دستگاه را خاموش می كنیم، فلوریت كه بالا برود فشار هم بالا می رود. بعد از اتمام كار ستون را با حلالهای شستشو دهنده می شوئیم.  حلالهای شستشو را در مخازن ریخته و پمپ ها را به ترتیب فعال می كنیم اول دستگاه را با آب و متانول شسته و سپس با متانول خالص می شوئیم. هر پمپ را كه فعال كردیم باید ابتدا هوا گیری کنیم.

تهیه بافرفسفات: 13.6 گرم از Po4H2K را وزن كرده (0.1M) و به حجم یک لیتر می رسانیم pH ،4.5 می شود كه با اسید فسفریک غلیظ حدود یک دو قطره pH را به حدود 3.5 می رسانیم.

 

3- injector: از سرنگهای مختلف با ظرفیت های مختلف استفاده می كنیم. حجم تزریق 30 میكرولیتر است. نمونه ابتدا وارد قسمتی بنام گارد كالوم یا پری كالوم می شود كه محافظ ستون است، طول كاردكالوم حدو یک سانتی متر است. و جنس آن از فولاد ضد زنگ است، و ماده پركننده آن از جنس ماده پركننده ستون است. اگر ماده ما ناخالصی داشته باشد یا با ماده داخل ستون واكنش ایجاد كند درگاردكالوم انجام می شود و به ستون آسیبی نمی رسد.

 

4- ستون: طول ستونهای دستگاه حدود 30-10 سانتی متر است. و جنس آن از فولاد ضدزنگ است. پرمصرف ترین ستون C18 ، ODS آکتا دسیل سیلان است، ستونها را پس از اتمام كار باید با محلولهای شستشو دهنده شست. اگر از بافرفسفات استفاده كردیم ستون را با آب و متانول و بعد با متانول خالص شستشو می دهیم. فاز ثابت بصورت ذرات ریزی در داخل ستون قرار گرفته است. كه بر اثر چسبیدن و پخش شدن اجزاء نمونه و عبور فاز متحرک جداسازی انجام می شود. نمونه ابتدا وارد گاردكالوم و بعد وارد ستون می شود، گارد كالوم را پس از مدتی باید عوض كرد، ODS اكتا دسیل سیلان گروههای الكیل غیرقطبی زیادی دارد، فاز متحركی كه استفاده   می كنیم قطبی است. فاز متحرک و ماده پركننده ستون از نظر قطبیت باید عكس هم باشند. در HPLC امکان استفاده از فاز نرمال و معكوس هست. اگر فاز ثابت قطبی و فاز متحرک غیرقطبی باشد سیستم را فاز نرمال و در صورتی كه ستون غیرقطبی و حلال قطبی باشد. سیستم را فاز معكوس می گویند. مشتقات آلكیل سیلان و فنیل سیلان ایجاد ستونهای غیر قطبی می كنند و معمولا ستون غیر قطبی و فاز متحرک قطبی است بنابراین از فاز معكوس استفاده می شود. جنس ستونها از فولاد ضدزنگ یا Stainless steel است.

 

5- ردیابها: ردیابها باید حساس باشند و اثر مخرب بر روی اجسام نداشته باشند. پاسخ آنها تا حدود وسیعی برای غلظت باید خطی باشد. 


انواع رد یاب ها:

A- مهمترین آنها ردیاب ماورا بنفش است که برای اجسامی كه در ناحیه UV-VIS جذب داشته باشند مورد استفاده قرار می گیرد.در این دتكتور جذب انجام می شود و باعث كاسته شدن انرژی می شود كه این كاسته شدن قابل اندازه گیری است.میزان كاسته شدن انرژی متناسب است با غلظت،باید طول موج را مشخص كنیم كه در اینجاnm  l=225 است. حلال نباید در طول موج انتخابی جذب داشته باشد.

B- ردیاب ضریب شكست، این ردیاب خیلی حساس به حرارت است.از تغییرات یا تفاوتی كه بین ضریب شكست سیستم حلال به تنهایی و سیستم حلال همراه نمونه ایجاد می شود استفاده می كنیم.

C- دتكتور فلورسانس حساس تر از UV است ولی كم مصرف می باشد چون موادی كه خاصیت فلورسانس داشته باشند كم هستند.

D-.ردیاب الكتروشیمیایی كه عملکرد آن بر مبنای واکنش های اکسید و احیا می باشد.

 

6- ثبات (ركوردر): در اثر حركات قلم پیک هایی رسم می شود كه به  مجموعه آنها كروماتوگرام می گویند. به طریق كیفی پیک ها را براساس زمان باز داری یا نگهداری یا Retention time می شناسند. زمان بازداری فاصله زمانی از لحظه تزریق تا رسیدن به نقطه اوج یک پیک است. برای محاسبه كمی سطح هر نوار جذبی را حساب می كنیم، سطح هر نوار جذبی متناسب با مقدار جسم است كه بوسیله انتگراتور یا سطح سنج با دستگاه ثبات بدست می آید سطح هر نوار جذبی یعنی حاصلضرب قاعده × نصف ارتفاع است. روش بریدن نوار و وزن كردن آنها روش قدیمی است. ولی امروزه توسط سطح سنج یا انتگراتور بدست می آید خود دستگاه AUC را مشخص می كند. می توان از ارتفاع هم استفاده كرد و نسبت ارتفاع ها را مشخص كنیم AUC و ارتفاع با یک دستور ساده قابل تبدیل بهم هستند. روش رسم منحنی را انجام می دهیم. در محور افقی غلظت ها و در محور عمودی AUC . بعد از رسم منحنی استاندارد، غلظت مجهول را از روی رسم منحنی بدست می آوریم.

 

تفاوت HPLC با GC:

1- چون اغلب مواد آلی ناپایدار و كم فرار هستند. برای كار با GC باید آنها را به مشتقات فرار تبدیل كرد كه ایجاد مشتقات فرار و باقی ماندن جزیی از مصرف مشتق ساز ایجاد پیک هایی می كند كه نتایج آزمایش را مختل می سازد حال آنكه جداسازی این گونه مواد با HPLC به آسانی امكان پذیر است.

2- دو فاز ثابت و متحرک در HPLC بطور رقابتی عمل می كنند و جداسازی بوسیله دو فاز انجام می شود در صورتی كه در GC یک فاز یعنی فاز ثابت عمل جداسازی را انجام می دهد.

3- یكی از مزایای HPLC وجود دتكتورهای آنست كه برای هر دسته از تركیبات دتكتورهای انتخابی ویژه وجود دارد كه این تنوع دتكتورها از مزایای HPLC است. در صورتی كه در GC دتكتور ها محدود تر می باشد.

4- مدت آنالیز در HPLC فوق العاده اندک است، آنالیز تركیبات آلی ناپایدار و كم فرار مواد خوراكی، شیمیایی داروئی توسط HPLC امكان پذیر است.

5- مواد بسیار قطبی را با GC نمی توان آنالیز كرد در صورتی كه با HPLC می شود.

6- درHPLCبه سبب دو فاز رقابتی پیک ها معمولا بصورت متقارن هستند در صورتی كه درGC اغلب پیک ها بصورت نامتقارن هستند و محاسبه مساحت زیر منحنی یا AUC با اشكال و خطا است. ولی در HPLCبعلت وجود تقارن محاسبه AUC دقیق انجام می شود.

7-وجود آب در نمونه های آزمایش در HPLC اشكال ایجاد نمی كند در صورتی كه در GC وجود اندک آب سبب تخریب دتكتور می شود.

8- وجود آب در شبكه كریستالی، وجود مولكولهای آب هیدروژن در HPLC قابل تشخیص ولی در GC قابل ارزیابی نیست.

9-وجود ناخالص ها بخصوص ناخالصی های بسیار قطبی و یا با وزن مولكولی بالا در HPLC قابل تشخیص ولی در GC قابل تشخیص نیست.

                                           مقایسه حوزه كاركرد، محدودیت ها و امتیازات سیستم GC و HPLC

                                              GC

                                   HPLC

1-تركیبات آلی بسیار ناپایدار را نمی توان مستقیما مورد آنالیز قرار داد و باید توسط معرفهای خاصی، از نظر شیمیائی آنها را بصورت تركیبات مناسب برای آنالیز باGC در آورد. این معرفها را تركیبات مشتق ساز می گویند.

2-تركیبات آلی با فراریت اندک را نمی توان مستقیما آنالیز كرد و باید توسط عوامل مشتق ساز آنها را به تركیبات مناسب تبدیل نمود.

3-آنالیز مواد داروئی، خوراكی، صنایع سنگین (مثل پلیمرها) و مواد شیمی حیاتی به سادگی امكان پذیر بوده و مستلزم برنامه بندیهایی با شرایط دشوار و پیچیده است.در هر صورت بهره دهی GC در موارد مزبور چندان رضایت بخش نیست.

4-اغلب آنالیزهای GC نیازمند دماهای زیاد است كه كنترل مقدار دمای اپتیمم پارامتر مشكلی بوده و اغلب منجر به ایجاد پیكهای نامتقارن می شود.

5-در سیستم GC فاز ثابت و فاز متحرک با مكانیسم رقابتی همسان عمل نمی كنند و عمدتا یک فاز (فاز ثابت) موجب جداسازی می گردد. در قیاس با عملكرد رقابتی دو فاز (ثابت و متحرک) HPLC، افت شدیدی در كم و كیف آنالیز ایجاد می شود.

6-تركیبات متعددی از گونه های مختلف وجود دارند كه سیستم GC قادر به آنالیز آنها نیست.

7-در GC بیشتر سه نوع دتكتور ECD, FID وTCD به كار گرفته می شود و برای دسته تركیبات خاص دتكتورهای ویژه ای ابداع نشده است. این امر یكی از محدودیت های بزرگ GC در مقایسه با HPLCاست.

8-به كارگیری GC و دست یابی به شرایط لازم و مناسب، دشوار و پیچیده است.

9-آنالیز كمی اجسام در قیاس با HPLC از حساسیت و دقت كمتری برخوردار است.

10-مواد بسیار قطبی را نمی توان مستقیما تحت آنالیز قرار داد.

11-روند مشتق سازی برای تبدیل مواد آزمایشی به تركیبات مناسب برای آنالیز، با مشكلات عدیده ای مواجه است.

12-باقی ماندن مقادیر بسیار اندک عوامل مشتق ساز موجب پیدایش پیكهای ناخواسته می گردد كه در نهایت استنتاج پیكهای حاصل از نمونه آزمایشی را دشوار نموده و یا حتی با پیكهای مزبور تداخل یافته و تفسیر كروماتوگرام را عملا ناممكن می نماید.

13-به سبب جذب مواد آزمایشی توسط فاز ثابت، اغلب پیكها بصورت نامتقارن ایجاد می شوند.

14-وجود ناخالصی های بسیار قطبی، در نمونه آزمایشی قابل تشخیص نیست.

15-وجود ناخالصی هایی با وزن ملكولی بسیار بالا قابل تشخیص نیست.

16-به سبب عدم مشخص شدن ناخالصی های بسیار قطبی و یا با وزن ملكولی بالا، لازم است كه پیش از كروماتوگرافی، توسط افزارهایی نظیر UV و IRخلوص مواد آزمایشی تحت بررسی قرار گیرد.

17-استناد پذیری قاطع یک پیک به یک جسم امكان پذیر نیست (بنا به دلایل بالا)

18-عدم وجود تقارن در پیكهای بدست آمده، محاسبه مساحت سطح زیر منحنی (AUC) را با اشكالات و خطاهای فراوان مواجه می كند و در نهایت دقت آنالیز مخدوش می شود.

19-وجود مقادیر بسیار اندک آب در نمونه های آزمایشی باعث تخریب دتكتور FID و ECD می گردد.

20-ملكولهای آب موجود در شبكه كریستالی اجسام توسط GC  قابل ارزیابی نیست.

21-ملكولهای آب واجد بند هیدروژنی قابل ارزیابی نیست.

22-افت چشم گیر كارایی و بهره دهی ستون های GCدر كاربردهای زیاد موردی معمولی است.

23-مدت زمان لازم برای آنالیز طولانی است.

24-كاربرد كروماتوگرافی فرآوری در مقیاس وسیع امكان پذیر نیست.

25-افت میزان آشكارسازی ستونها در بكارگیری زیاد آنها در GC موردی عادی و معمولی است.

26-عدم سهولت تجدید پذیری و دشواری خاص آن به لحاظ پارامترهای مختلف جزو محدودیت های سیستمGC است.

1-تركیبات آلی بسیار ناپایدار به سادگی تحت آنالیز قرارمیگیرند .

2-تركیبات آلی كه به طور كافی فرار نمی باشند به راحتی مورد آنالیز قرار می گیرند. 

3-آنالیز مواد داروئی، خوراكی، صنایع سنگین و مواد شیمی- حیاتی با بهره دهی و كارایی بسیار برجسته و چشم گیر انجام پذیرست.

4-آنالیزهای HPLC در دمای معمولی انجام پذیر بوده و یا نیازمند دماهای اندكی است.

5-در سیستم HPLC دو فاز ثابت و متحرک با مكانیسم رقابتی عمل می كنند كه در مقایسه با یک فاز موجود در GC (فاز ثابت) موجب انجام آنالیزهای دقیق می گردند.

6-تركیبات مختلفی كه آنالیز آنها توسط GC امكان ناپذیرست با HPLC به راحتی آنالیز می گردند.

7-در سیستم HPLC برای هر دسته تركیبات خاص، دتكتورهای انتخابی ویژه وجود دارد كه كم و كیف آنالیز را به بهترین وجه ممكن افزایش می دهند وجود این چنین دتكتورهای انتخابی، فراز عمده ای در سیستم HPLC محسوب می شود.

8-به كارگیری HPLC بسیار آسان است.

9-آنالیز كمی اجسام با حساسیت و دقت فوق العاده ای امكان پذیرست (به علت افزارمندی خاصHPLC)

10-مواد بسیار قطبی به راحتی تحت آنالیز قرار می گیرند.

11-به علت حوزه وسیع كارایی HPLC معمولا به روند مشتق سازی نیازی نیست.

12-به علت به كارگیری مواد آزمایشی بدان صورتی كه وجود دارند و نیز به سبب عدم نیاز به روند مشتق سازی و عدم وجود بقایای بسیار اندک عوامل مشتق ساز، استنتاج كروماتوگرام به راحتی انجام می گیرد.

13-به سبب وجود دو فاز رقابتی معمولا پیكها بصورت متقارن ایجاد می شوند.

14-وجود هرگونه ناخالصی با قطبیت های مختلف، قابل تشخیص است.

15-وجود ناخالصی هایی با وزن ملكولی بسیار بالا قابل تشخیص است.

16-به سبب مشخص شدن هرگونه ناخالصی نیازی به استفاده از افزارهای UV و IR جهت تعیین خلوص جسم وجود ندارد.

17-بنا به دلایل بالا استناد قطعی یک پیک به جسم خاصی امكان پذیرست.

18-به علت وجود تقارن در پیكها، محاسبه دقیق(AUC) و بالمال ارزیابی كمی بسیار دقیق آنها امكان پذیرست.

19-وجود آب در نمونه های آزمایشی اشكالی در كل آنالیز ایجاد نمی كند.

20-ملكولهای آب موجود در شبكه كریستالی اجسام قابل ارزیابی است.

21- ملكولهای آب واجد بند هیدروژنی قابل ارزیابی است.

22- كارایی ستونهای HPLC در بكارگیری های فراوان افت قابل توجهی نمی یابند.

23- مدت زمان لازم برای آنالیز بسیار اندک است.

24- كاربرد كروماتوگرافی فرآوری در مقیاسهای وسیع امكان پذیرست.

25-قدرت آشكارسازی بیشتر ستونها حتی در صورت به كارگیری بسیار زیاد آنها جزو امتیازات چشم گیر سیستم HPLC است.

26-سهولت تجدید پذیری (Reproducibility)در سیستم HPLC از فزارهای عمده این سیستم محسوب می شود.


نانوفناوری و کروماتوگرافی

کروماتوگرافی راهی است برای تشخیص اجزا در ابعاد نانومتری، با دقتی در حد و اندازه مولکولی و مدتها پیش از شکل گیری فناوری نانو، برای شناسایی مواد به کار می رفت. اگر چند مولکول با هم داشته باشیم، کروماتوگرافی تشخیص می دهد غلظت آنها چقدر است. اساس کار کروماتوگرافی جداسازی اجزای مخلوط با استفاده از سرعت متفاوت حرکت مولکولهای مختلف در محیط یکسان و با انرژی اولیه مشابه است. دستگاههای کروماتوگرافی پیشرفته، میلیون ها مولکول مختلف را در یک میلیمتر مخلوط براحتی شناسایی می‌کنند و پژوهشگران فناوری نانو می‌توانند به کمک این روشها قسمت عمده‌ای از مشکلات خود را در شناسایی مواد مورد استفاده رفع کنند.

کروماتوگرافی به عنوان یکی از روشهای آزمایشی کارآمد در نانو فناوری، شامل چند روش است: کروماتوگرافی کاغذی، کروماتوگرافی ژلی و کروماتوگرافی گازی از جمله روشهایی هستند که در اینجا با آنها آشنا می‌شویم. دقت کنید که زمان، عامل کنترل ما بر انتخاب ذراتی است که با سرعت های مختلف در محیط کروماتوگرافی توزیع مکانی می ‌‌یابند.




برچسب ها : مواد شیمیایی . کاربرد .مناتول HPLC.GC. مواد آلی. ترکیب شیمیایی .کروماتوگرافی. محصولات مرک . شارلو . پانراک . , کروماتوگرافی , مواد شیمیایی مرک , Scharlau - Scharlab , مواد شیمیایی , شارلو . شارلب , Merck KGaA ,
 

آخرین مطالب

» مواد شیمیایی و تجهیزات آزمایشگاهی ( یکشنبه 7 مرداد 1397 )
» Scharlau - Scharlab (شارلب , شارلو ) ( یکشنبه 3 مرداد 1395 )
» تولید کننده گیره مبرد ( بـورت ) روکش دار و گیره بالن پیچ آبی ، نوا دوبل (فلزی) ( شنبه 16 آبان 1394 )
» آشنایی و کاربرد با وسایل آزمایشگاهی ( چهارشنبه 10 تیر 1394 )
» Merck ، Scharlau ، Sigma-Aldrich ، Panreac ، Riedel ، Applichem ،Fluka ، CDH ،SD Fine ( سه شنبه 8 اردیبهشت 1394 )
» قسمتی از مواد شیمیایی شارلو 2 ( دوشنبه 19 خرداد 1393 )
» قسمتی از مواد شیمیایی شارلو 1 ( سه شنبه 13 خرداد 1393 )
» حلالیت چست ( دوشنبه 22 اردیبهشت 1393 )
» تیترازول مرک . شارلو (محلول های استاندارد) ( جمعه 19 اردیبهشت 1393 )
» آشنایی و کاربرد با وسایل آزمایشگاهی ( پنجشنبه 10 بهمن 1392 )
» آشنایی با برخی معرفهای آزمایشگاهی ( جمعه 20 دی 1392 )
» کاربرد داروئی مواد شیمیایی ( دوشنبه 2 دی 1392 )
» زمینه های تجاری مرک ( سه شنبه 30 مهر 1392 )
» معرفی عناصر جدول مندلیف بریلیم . لیتیم .نیکل ( پنجشنبه 7 شهریور 1392 )
» معرفی عناصر جدول مندلیف :آرسنیک . سرب ( چهارشنبه 6 شهریور 1392 )
 
 
شبکه اجتماعی فارسی کلوب | Buy Website Traffic | Buy Targeted Website Traffic